Glycin-Bestimmung in Galvanik-Bädern

Das Ziel dieser Diplomarbeit ist das eruieren einer Methode zur Glycin-Bestimmung mittels Photometrie, FTIR, TOC und HPLC.

Collini-Gruppe benötigt eine relativ einfache Methode, um Glycin in Galvanikbädern zu analysieren. Sie sollten im firmeneigenen Labor durchgeführt werden können, da bis jetzt die Proben einen kostenintensiven und weiten Weg nach Norddeutschland zurücklegen müssen, um analysiert zu werden.

Photometrie
Probe 1 hat eine mittlere relative Standardabweichung von 2,43 % und Probe 2 2,80 %. Dieses Resultat erfüllt die gestellte Anforderung an die Genauigkeit der Messmethode.
FTIR
Mit Standard-Addition ist die Methode schnell, genau und die Auswertung simpel. Die erforderliche Genauigkeit ist gegeben.
TOC
Die TOC-Methode wiesen vor allem durch Standard-Addition eine gute Reproduzierbarkeit auf. Gesamt konnte hier eine Standardabweichung von ±1,19 % durch TC-Messungen und bei der TN-Messung von ±11,43 % festgelegt werden. Bei Methoden mit Externen Standards beliefen sich die TC Standardabweichungen auf ±9,67 % und die TN Standardabweichungen auf ± 7,91 %. Diese Werte bezogen sich auf die Probe 1. Bei der Probe 2 konnten keine angemessenen TC-Werte erreicht werden, da diese durch mögliche Kohlenstoff-Kontamination zu hoch vorliegen. Diese Erhöhung kann auf den auf den Kohlenstoff zurückgeführt werden da in anderen Messmethoden sowie TN keine derartige Konzentrationsänderung feststellbar war. Allgemein waren die TC-Werte näher an der gewünschten Konzentration, während die bei den TN-Werten häufig Schwankungen vorliegen. Um jedoch eine Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes zu vermeiden sollten nur frisch angesetzte Galvanikbadproben eingesetzt werden. TOC-Methoden können durch die einfache Durchführung und relativ kleinen Schwankungen bei der TC-Methode, gut zur Glycinbestimmung verwendet werden.
HPLC
Mit dieser HPLC-Methode haben sich durch die zuvor genannten Probleme als ungeeignet für die Glycinbestimmung im Nickelgalvanikbad herausgestellt.